Telah dilakukan penelitian tentang analisis kandungan selulosa serat tandan kosong kelapa sawit dengan treatment bleaching H2O2 variasi suhu dan waktu dengan tujuan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi H2O2 dan lama waktu bleaching terhadap penurunan lignin dan hemiselulosa dari serat TKS. Serta menentukan konsentrasi H2O2 dan lama waktu bleaching yang optimum dalam penurunan lignin dan hemiselulosa pada serat TKS. Rancangan percobaan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Rancangan Blok Lengkap (RBL) dengan dua faktor. Faktor pertama waktu bleaching H2O2 (A) yang terdiri dari tiga taraf, (A1) waktu 30 Menit, (A2) waktu 1 jam, dan (A3) waktu 2 jam. Faktor kedua, suhu bleaching (B) yang terdiri dari tiga taraf yaitu (B1) suhu 50oC (B2) suhu 60oC dan (B3) suhu 70oC. Parameter analisa yang dilakukan adalah analisa kadar selulosa, hemiselulosa dan lignin menggunakan metode chesson dan analisa FTIR (Fourier Transform Infrared),penurunan kadar lignin, penurunan kadar selulosa. Hasil menunjukkan waktu dalam proses bleaching TKS berpengaruh terhadap hasil kadar selulosa dan berpengaruh pada hasil kadar hemiselulosa dan lignin. Suhu dalam proses bleaching TKS berpengaruh terhadap hasil kadar hemiselulosa dan berpengaruh pada hasil kadar selulosa dan lignin. Waktu dan suhu bleaching yang optimum pada penelitian ini adalah pada perlakuan B3 (suhu 70oC) dan perlakuan A1 (30 menit) berdasarkan dari hasil selulosa tertinggi yaitu 59,42. Analisa FTIR didapatkan panjang gelombang untuk gugus fungsi spesifikasi selulosa yaitu gugus O-H pada daerah 3417,86 cm-1, C-H pada 2915,37 cm-1 dan C-O pada1056,99 cm-1.